1,4-ftalaldehīds

Pievienojiet 6,0 g nātrija sulfīda, 2,7 g sēra pulvera, 5 g nātrija hidroksīda un 60 ml ūdens 250 ml trīskaklu kolbā ar atteces dzesinātāju un maisīšanas ierīci un maisot paaugstiniet temperatūru līdz 80 ℃.Dzeltenais sēra pulveris izšķīst, un šķīdums kļūst sarkans.Pēc 1 stundu karsēšanas ar atteci iegūst tumši sarkanu nātrija polisulfīda šķīdumu.

Pievienojiet 13,7 g p-nitrotoluola, 80 ml rūpnieciskā etanola, 0,279 g N, N-dimetilformamīda un 2,0 g urīnvielas 250 ml trīskaklu kolbā ar pilināmo piltuvi, atteces dzesinātāju un maisīšanas ierīci, uzkarsējiet un samaisiet. lai izšķīdinātu p-nitrotoluolu, lai iegūtu gaiši dzeltenu šķīdumu.Kad temperatūra tiek pakāpeniski paaugstināta līdz 80 ℃ un uzturēta nemainīga, iepriekš minētajā solī sagatavotais nātrija polisulfīda šķīdums tiek pilināts, un šķīdums ātri kļūst zils, pēc tam kļūst tumši zaļš līdz tumši brūns un visbeidzot kļūst sarkanbrūns.Tas tiek pilināts 1,5-2,0 stundu laikā un pēc tam 2 stundas tiek turēts 80 ℃ temperatūrā, lai reaģētu ar atteci.Tvaika destilācija tiek veikta ātri.Vienlaicīgi ar destilāciju pievieno 100 ml ūdens, savāc 150 ml destilāta un pH ir 7. Atlikušo šķidrumu ātri atdzesē ar ledu, lai izgulsnētu gaiši dzeltenus kristālus, kurus ekstrahē ar ēteri (30 ml × 5). ), iztvaicē un žāvē, lai iegūtu p-aminobenzaldehīda dzeltenu cietu vielu.

Pievienojiet 5,89 paraformaldehīda, 13,2 g hidroksilamīna hidrohlorīda un 85 ml ūdens 250 ml trīskaklu kolbā, uzkarsējiet un samaisiet, lai tie visi izšķīstu un iegūtu bezkrāsainu šķīdumu, pēc tam pievienojiet 25,5 g nātrija acetāta hidrāta, uzturiet temperatūru 80 ℃ un uzkarsējiet ar atteci. 15 minūtes, lai iegūtu formaldehīda oksīma (10%) bezkrāsainu šķīdumu.

50 ml vārglāzē pievieno 3,5 g p-aminobenzaldehīda, 10 ml ūdens, pilina 5 ml koncentrētas sālsskābes un turpina maisīt.Gaiši dzeltenā viela ātri kļūst melna un nepārtraukti šķīst.To var pareizi uzsildīt (zem 6 ℃), lai tas viss izšķīdinātu.Atdzesējiet to ledus sāls vannā, un temperatūra nokrītas zem 5 ℃.Šajā laikā p-aminobenzaldehīda hidrohlorīds izgulsnējas smalku daļiņu veidā, un šķīdums kļūst par pastu.Maisot, 20 minūšu laikā tika pilināti 5-10 ℃ 5 ml nātrija nitrīta šķīduma, un maisīšanu turpināja apmēram 20 minūtes.Lai iegūtu neitrālu Kongo sarkano testa papīru, tika izmantots 40% nātrija acetāta šķīdums, lai iegūtu diazonija sāls šķīdumu.

10% formaldehīda oksīma šķīdumā izšķīdina 0,7 g kristāliskā vara sulfāta, 0,2 g nātrija sulfīta un 1,6 g nātrija acetāta hidrāta, un šķīdums kļūst zaļš.Pēc pilināšanas 30 minūtes notur zemu temperatūru, lai iegūtu pelēku šķīdumu, pievieno 30 ml koncentrētas sālsskābes, paaugstina temperatūru līdz 100 ℃, karsē 1 stundu ar atteci, šķīdums izskatās oranžs, tvaika destilācija, iegūst baltu, viegli dzeltenu cietu vielu, filtrē un žāvē, lai iegūtu p-benzaldehīda neapstrādātu produktu.Produkts tika pārkristalizēts ar 1:1 spirta un ūdens sajaukto šķīdinātāju.